官方微信
赛默飞世尔科技(中国)有限公司
主营产品:气相色谱仪,液相色谱仪,气质联用仪,液质联用仪
400-611-9236
仪器网仪网通会员,请放心拨打!

X您尚未登录

会员登录

没有账号?免费注册
换一张?
 下次自动登录忘记密码?
仪网通钻石会员 第4年

赛默飞世尔科技(中国)有限公司

认证:工商信息已核实

手机版

 
赛默飞世尔科技(中国)有限公司手机站
开启全新的世界
m.yiqi.com/zt5210/
解决方案
 
当前位置:首页>解决方案>顶空-气相色谱质谱法快速测定化妆品中的二烷含量

重庆时时彩开奖号码:顶空-气相色谱质谱法快速测定化妆品中的二烷含量

发布:赛默飞世尔科技(中国)有限公司
浏览次数:344

老时时彩开奖历史记录 www.4mt5e.com.cn

【概述】

二噁烷(dioxane),别名二氧六环、1,4-二氧己环。无色液体,稍有香味,属微毒类,对皮肤、眼部和呼吸系统有刺激性,并且可能对肝、肾和神经系统造成损害,急性中毒时可能导致死亡。二噁烷作为溶剂、乳化剂、去垢剂等,广泛用于牙膏、洗发水等个人护理产品中。目前中国没有二噁烷相关限量标准,但二噁烷属于化妆品中禁止作为生产原料添加的组分,美国规定化妆品中二噁烷的限量为小于20mg/Kg。

本方法依据标准方法[1]建立,采用顶空与气相色谱质谱仪联用的方法灵敏快速的检测化妆品中的二噁烷,方法简单,准确性与重现性良好,灵敏度高,检出限远远低于标准方法中的2.5mg/kg,能够满足目前对化妆品中二噁烷的检测要求。

【实验/设备条件】

实验条件.png

【实验/操作方法】

标准溶液的制备

二噁烷标准储备液:准确称取适量的二噁烷标准品(准确至0.0001g),用水配制成浓度为1000mg/L的标准储备液,

储存在冰箱中备用。

二噁烷标准工作液:用水将上述储备液分别配成二噁烷浓度为10mg/L、100mg/L的标准工作溶液。

样品前处理

准确称取混匀样品2.0g,精确至0.01g,置于顶空进样瓶中,加入1g氯化钠固体,加入8mL蒸馏水,密封后轻轻摇匀,

置于顶空进样器中,在70℃下平衡40min。取气液平衡后的上部气体1mL,进入气相色谱质谱检测。

【实验结果/结论】

图1为二噁烷标准溶液的顶空分析得到的谱图,二噁烷出峰时间为4.70min。

图1.二噁烷标准溶液顶空分析得到的谱图(5000μg/L).png

图1.二噁烷标准溶液顶空分析得到的谱图(5000μg/L)

配制系列标准溶液,浓度为50、100、200、1000、2000、5000μg/L,体积为10mL,分别加入1.0gNaCl,置于顶空自动进样器中待分析。得到的峰面积对浓度作图得标准曲线,见图2。

图2.顶空测定二噁烷的线性情况.png

图2.顶空测定二噁烷的线性情况

添加一定量二噁烷标准品于洗发水样品中,添加浓度为2.5、5、15mg/kg,每个浓度水平做3个平行样测定,考察该方法的重现性。结果列于表1中。方法检出限以3倍信噪比计算为0.25mg/kg。

实际样品测定:取2.0g样品于20mL顶空瓶中,加入1gNaCl和8mL蒸馏水,3个样品的顶空测定结果为样品1检出含量为3.5mg/kg、样品2未检出、样品3未检出。实际样品测定谱图见图3。

表1.方法回收率、重现性

表1.方法回收率、重现性.png

图3a.实际样品测定总离子流图(黑色为实际样品,暗红色为标准品).png

图3a.实际样品测定总离子流图(黑色为实际样品,暗红色为标准品)

图3b.实际样品测定质谱图(上图为实际样品,下图为标准品).png

图3b.实际样品测定质谱图(上图为实际样品,下图为标准品)

结论

使用HS-GCMS检测化妆品中的二噁烷,方法简单,检测灵敏度高,选择离子的监测模式可以有效排除样品中的干扰组分,定量结果更加准确,方法重现性好,3次平行测定RSD在2.4-9.5%,回收率在67.3-94.0%,满足化妆品中二噁烷的测定需求。

【仪器/耗材清单】

仪器

Trace1310-ISQ气相色谱质谱联用仪,配EI源(ThermoScientific);

Triplus300顶空自动进样器(Thermo Scientific)

天平(Thermo Scientific)

耗材

色谱柱:TG-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)

(Thermo Scientific, PN: 26098-1420)

试剂与标准品

二噁烷标准品:含量≥99%(Sigma);

氯化钠:优级纯

【参考文献】

[1]  SN/T 1784-2006进出口化妆品中二噁烷残留量的测定气相色谱串联质谱法



2019-03-08 17:52:35
相关仪器
  • 和亲戚一起学习传统文化 2019-05-25
  • 习酒·我的大学获第十二届人民企业社会责任奖年度案例奖 2019-05-24
  • 漫步白桦林 感受夏的清凉与宁静 2019-05-23
  • 【学习时刻】参会专家罗怀臻:文化创新要实现从内涵到形式的整体性审美转换 2019-05-23
  • 工人日报:与百姓交流少用些拗口术语 2019-05-22
  • 中国公民可72小时免签停留俄大城市?中俄正在协商 2019-05-21
  • 高清:C罗帽子戏法科斯塔梅开二度 葡萄牙3 2019-05-20
  • 国防部举行盛大招待会 热烈庆祝中国人民解放军建军90周年 中共中央总书记国家主席中央军委主席习近平和李克强张德江俞正声刘云山王岐山张高丽出席 2019-05-19
  • 贯彻落实习近平生态文明思想 为建设美丽新疆作出人大贡献 2019-05-18
  • 省招办权威解读:高考同一批次 可同时填报多个平行志愿 2019-05-18
  • 国宝级黄腹角雉住进三清山 2019-05-17
  • 基层传真--安徽频道--人民网 2019-05-16
  • 胡萝卜小麦百合煲瘦肉 健脾益气又安神 2019-05-16
  • 携手创造更加光明的美好未来 2019-05-15
  • 十二届全国人大常委会第五次会议 2019-05-15
  • 99| 308| 869| 555| 480| 416| 967| 461| 775| 93|