官方微信
赛默飞世尔科技(中国)有限公司
主营产品:气相色谱仪,液相色谱仪,气质联用仪,液质联用仪
400-611-9236
仪器网仪网通会员,请放心拨打!

X您尚未登录

会员登录

没有账号?免费注册
换一张?
 下次自动登录忘记密码?
仪网通钻石会员 第4年

赛默飞世尔科技(中国)有限公司

认证:工商信息已核实

手机版

 
赛默飞世尔科技(中国)有限公司手机站
开启全新的世界
m.yiqi.com/zt5210/
解决方案
 
当前位置:首页>解决方案>气质联用仪分析柴油中烃类组成

极速赛车骗局全过程:气质联用仪分析柴油中烃类组成

发布:赛默飞世尔科技(中国)有限公司
浏览次数:688

老时时彩开奖历史记录 www.4mt5e.com.cn

【概述】

柴油是石油提炼后的一种油质的产物,它由不同的碳氢化合物混合组成,广泛用于大型车辆、船舰、发电机等。柴油的组成决定其性质和性能,而随着我国对于环保越来越重视,对于清洁燃料提出了对芳烃和多环芳烃的控制。因此,对于柴油中的烃类组成的分析,是柴油分析必不可少的分析项目。目前国内外关于柴油的烃类组分的方法主要有以下几种:

ASTM D2425、SH/T 0606中间馏分烃类组成测定法(质谱法)

ASTM D5186柴油和航空燃料油芳烃和多环芳烃含量测定法(超临界流体色谱法)

ASTM D6591、SH/T 0806、EN 12916中间馏分芳烃的测定示差折光检测器高效液相色谱法

本实验采用Thermo Scientific ISQ质谱,依据SH/T0606方法,采用石科院的柴油烃类组成分析软件,分析柴油中的烃类、多环芳烃组成,结果准确,重现性完全满足并且优于标准方法要求[1]。

【实验/设备条件】

色谱条件

表1.典型仪器分析条件

image.png

色谱条件:

色谱柱:TG-5MS 30 m×0.25 mm×0.25μm 2根;

柱温:恒温60℃(2 min)-40℃/min-300℃(5 min);

进样口温度:300℃;

载气:氦气(99.999%),恒流模式,1.5 mL/min;

分流比:1:30;

进样量:1μL;

质谱条件:

传输线温度:290℃,

离子源温度:300℃;

溶剂延迟时间:2 min,

扫描模式:Full scan50-300

FID条件:

FID温度:350℃;

Air: 350 mL/min;

H2:35 mL/min;

makeup-N2:40 mL/min

【实验/操作方法】

1.在固相萃取柱中加入0.5 mL正戊烷。

2.待正戊烷被固定相完全吸附后,用0.25 mL注射器吸取约0.1 mL试样滴入固相萃取柱中的筛板上。

3.在固相萃取柱的样品出口下端放置一25 mL锥形瓶,依次用2 mL正戊烷和0.5 mL二氯甲烷与乙醇体积比为5:1的混合溶液冲洗固定相,洗脱出其中吸附的饱和烃馏分,饱和烃馏分的洗脱液收集于此25 mL锥形瓶中。待所加入的0.5 mL二氯甲烷与乙醇体积比为5:1的混合溶液刚刚完全进入固定相时,更换另一25 mL锥形瓶,再用2 mL二氯甲烷与乙醇体积比为5:1的混合溶液冲洗固定相,洗脱出所吸附的芳烃馏分,芳烃组分洗脱液收集于此25 mL锥形瓶中。洗脱速度控制在约为2 mL/min。

4.用移液管分别向接收有饱和烃和芳烃冲洗液的25 mL锥形瓶中准确加入1.00 mL内标溶液,摇匀。

内标溶液的制备方法:称取约0.1 g内标物(色谱纯的正三十烷或正三十二烷)溶解在150 mL正己烷中。

【实验结果/结论】

标准溶液分析结果

根据石科院分析要求,本实验需要一针进样,将样品分入两个检测器,FID和MS,因此需要采用转换接头。将原SSL进样口色谱柱连接接头更换为Restek PN27185,可以同时连接两根色谱柱,一根连接到FID检测器,一根连接到MS,如下图所示:

图1色谱连接流路图.png

图1色谱连接流路图

将色谱柱连接好后,取前处理得到的烃类样品进样,按照色谱条件测定,结果如下:

图2烃类质谱端谱图.png

图2烃类质谱端谱图

图3烃类FID端色谱图.png

图3烃类FID端色谱图

将前处理得到的芳烃烃类样品,进样谱图如下:

图4芳烃类质谱端谱图.png

图4芳烃类质谱端谱图

图5芳烃类FID端谱图.png

图5芳烃类FID端谱图


依照SH/T 0606方法将前处理得到的样品,连续进样4针,采用石科院软件进行数据处理得到结果如表2所示:

表2.柴油中间馏分重现性数据

表2.柴油中间馏分重现性数据.png

根据SH/T 0606方法要求,饱和烃和芳烃馏分两次色谱分析测定结果之差应小于1.2%。采用Thermo的ISQ连续4针进样,分析结果误差饱和烃小于0.1%,芳烃小于0.4%,完全优于标准方法要求。

结论

Thermo Scienti?c的ISQ气质联用仪配合TRACE 1300系列的FID检测器,在分析柴油中的中间馏分时,结果准确,重现性良好。在分析饱和烃时,重现性误差小于0.1%,芳烃分析重现性误差小于0.4%,完全优于SH/T0606中对于误差1.2%的要求。

【仪器/耗材清单】

Thermo Scienti?c ISQ质谱仪,气相为Thermo Trace1310配备了SSL(毛细柱进样口)和FID检测器;

进样口转换接头cat.# 27185(RESTEK)

柴油标准品、固相萃取柱以及柴油烃类组成分析软件购买自中国石化科学研究院。

【参考文献】

[1] SH/T 0606-2005中间馏分烃类组成测定方法(质谱法).



2019-03-12 16:15:36
相关仪器
  • 湖州地税全面实施“征前减免” 2019-05-27
  • “讲鄂尔多斯故事”网络文艺作品征集 2019-05-27
  • 中国多款反隐身雷达集中亮相 中国雷达走向4.0时代 2019-05-26
  • 和亲戚一起学习传统文化 2019-05-25
  • 习酒·我的大学获第十二届人民企业社会责任奖年度案例奖 2019-05-24
  • 漫步白桦林 感受夏的清凉与宁静 2019-05-23
  • 【学习时刻】参会专家罗怀臻:文化创新要实现从内涵到形式的整体性审美转换 2019-05-23
  • 工人日报:与百姓交流少用些拗口术语 2019-05-22
  • 中国公民可72小时免签停留俄大城市?中俄正在协商 2019-05-21
  • 高清:C罗帽子戏法科斯塔梅开二度 葡萄牙3 2019-05-20
  • 国防部举行盛大招待会 热烈庆祝中国人民解放军建军90周年 中共中央总书记国家主席中央军委主席习近平和李克强张德江俞正声刘云山王岐山张高丽出席 2019-05-19
  • 贯彻落实习近平生态文明思想 为建设美丽新疆作出人大贡献 2019-05-18
  • 省招办权威解读:高考同一批次 可同时填报多个平行志愿 2019-05-18
  • 国宝级黄腹角雉住进三清山 2019-05-17
  • 基层传真--安徽频道--人民网 2019-05-16
  • 21| 66| 650| 298| 429| 272| 89| 360| 442| 138|